【水質檢測小課堂】11月15日直播干貨匯總

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直播間問答實錄

1問：測氨氮的儀器需要定期檢驗嗎？

答：所有的光度類儀器實際都需要定期驗證曲線或校正曲線。如果按照儀器送檢頻率，一般情況下一年左右送檢一次；自行檢驗的話，可以每個月驗證一下曲線是否準確。如果使用我司原廠儀器、試劑，可以直接使用曲線，不定期用標準溶液驗證一下曲線即可。

2問：COD的速測儀和國標檢測的數據相差很大，是什么原因？

答：原因有很多。本質上兩種測量方法是不一樣的。國標法是回流滴定法，是通過加重鉻酸鉀來氧化水中的還原性物質，以重鉻酸鉀的消耗量來確定水體中好氧微生物的量，光度法雖然也是用這種方法，但最終的檢測是通過光來檢測。兩種方法之間的本質是不同的，就會產生一定的誤差，產生誤差的原因有很多，回流滴定法測量結果是否準確，人為操作的影響會大一些，比如試劑的配制、標定，重鉻酸鉀的加入量、最后的檢測操作等等，都會影響到測值結果的準確性；而光度法這邊最主要是干擾的問題，尤其是鹵族元素對它的影響是非常大的，常見的就是氯離子的影響，就會導致結果測量誤差較大，而且試劑對測量的結果影響也是比較大。當兩種方法的測量結果差距較大時，建議到現場根據實際情況進行判斷和解決。而且光度類儀器是可以校正的，可以用同一個樣品，通過國標法的數值來校正光度儀器。

3問：總氮是否包含氨氮？

答：是的?？偟撬懈鞣N形態無機和有機氮的總量。包括NO??、NO??和NH??等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮。氨氮只是其中的一類氮，以氨態形式存在的氮，包括水溶性氨氣和銨離子。

4問：做總氮的時候，消解會出現淡粉色的原因？

答：有可能水體含有金屬，例如鐵類，消解之后就會出現粉色。一般情況下，加完鹽酸之后觀察一下是否可以溶解掉，如果可以溶解或沉淀到底部，就不影響測值，但如果量比較大，會影響氧化劑的量，導致總氮的氧化率不夠。

5問：皮蛋的PH能用PH的酸度計的筆式測定嗎？

答：可以的。玻璃的筆式PH計實際上可以作為廚房的粗略測量工具，比如發面、腌制菜品、食品，都可以使用。但是需要注意的是，筆式PH計的測量頭都是玻璃材質的球帽，很薄，比較易碎，使用過程中一定要注意安全。

6問：總氮有沒有高量程試劑？

答：有的。我們有新推出的總氮YK13試劑。

7問：校準曲線可以自己做嗎？

答：可以的。校準曲線就是用儀器現有的曲線測一下標準樣品，如果需要校準，標準樣品一定要準確，如果對自己的配制或者現場的條件不太放心的話，可以購買第三方專門配制的標液，然后再進行檢測，如果測量結果在誤差范圍之外，就可以進行校準，最好做兩個點，一個校準，另外一個驗證一下是否在誤差范圍內。

8問：總氮的曲線值是16.6還是22.2？

答：我們試劑的瓶身上都有建議曲線值，直接用試劑瓶上的建議曲線值就可以。

9問：氨氮的N2 N3試劑在配制時，瓶內有殘留會有影響嗎？

答：一般影響不大。這個試劑都是過量的試劑，如果有大量殘留，可以量好100ml的水，配制過程中用這個水反復潤洗幾次瓶子，這樣的話就可以全部倒出來了。

10問：COD測同一水樣，幾次結果都不一樣的原因？

答：判斷水體是否會發生變化，觀察水里有沒有懸浮物之類的，要注意取樣的均勻性，，樣品如果未搖勻，取樣時取底部、中部或者頂部，結果都會不一樣。操作的方法是否有問題。使用的器皿是否清洗干凈。

11問：空白每次顯示數值不一樣，正常嗎？

答：基本上是算正常的，只要不差別太大，空白的數值是隨著現場實驗條件所決定的。

12問：生化池的氨氮一直很高，應該怎么檢測？

答：如果氨氮太高，稀釋后檢測就可以了。

13問：如何去除氯離子干擾？

答：COD：國標法一般使用硫酸汞來掩蔽掉，如果使用的連華的產品和儀器，一般是使用試劑去除?？梢赃x擇不同的試劑進行檢測。

氨氮：負價的氯離子對氨氮的檢測是沒影響的，但正價的氯會有影響，需要注意水體的氯是由什么組成的。但是余氯對它的檢測有影響，可以使用硫代硫酸鈉進行去除。

14問：氨氮加完N2試劑需要混勻靜置10分鐘？

答：因為納氏試劑的反應本身是一個漫長的過程，在10分鐘左右的時候是趨于穩定的點，但隨著時間的流逝它還是在持續的顯色，我們的標準曲線做的是十分鐘，所以要盡可能的嚴格控制顯色時間。

15問：測值出現負數是什么原因？

答：如果測某一樣品出現負值，重點看一下空白有沒有問題，因為比色類儀器，一是樣品是跟空白比色，二是跟標準曲線比色，如果空白做高了，也會導致樣品出現負值，也有可能是試劑本身的原因導致樣品沒有顯色、或者水樣有一些干擾，在加完試劑之后導致褪色。

16問：濁度的水樣只取上清液可以嗎？

答：這個是沒有具體要求的，但原則上，凡是郵寄到我們公司來做的水樣，都是搖勻之后檢測的，因為水體的排放是整體的。但如果是中水，可以根據各個地方的規定，進行檢測。

17問：氨氮質控高是什么原因？

答：可以從操作人員的手法、器皿、環境、試劑的配制進行判斷。

18問：氨氮和總氮的水樣可以過濾后檢測嗎？

答：氨氮可以，但是總氮不建議。

19問：總氮A0 0.025是有機物沒有消解完全嗎？

答：大部分是因為有機物，還有一部分原因是比色皿，一定要擦干凈。

20問：國標法測總氮，空白220過大？

答：空白的影響比較多，比如空白的水要求用無氨水，如果水中含有氨態氮或者任何的氮，最后都演變成硝態氮了，最終作為總氮測出來了；試劑方面，堿性的過硫酸鉀也可能會有問題，因為生產工藝中不免含氮，所以測總氮的過硫酸鉀要求是除氮處理之后的，如果不符合要求，可以將過硫酸鉀多次重新結晶之后再使用。

21問：皿差要求在多少范圍內？

答：要求五個吸光度，即0.005。

22問：總氮消解后有點渾濁是什么原因？

答：如果在反應管底部有渾濁，一般是由于樣品中金屬離子（鈣鎂離子）太高，因為試劑用到的是堿性的過硫酸鉀，里邊含有氫氧酚，加熱之后會跟鈣鎂離子析出，加完鹽酸要充分搖勻，金屬離子就會溶解掉。

一般沉在底部不影響測值，如果懸濁會影響的。可以通過稀釋處理之后再進行檢測。

23問：氨氮怎么判斷濃度高低？

答：一般是觀察樣品是否渾濁、顯色是否正常。

24問：氨氮和總氮測出來的值接近，正常嗎？

答：會有這種情況。比如水體的氮的組成完全是由氨態氮組成的，測出來的可能就是接近的 ，再比如操作過程中有點誤差，就有可能氨氮稍微高出來一些，都是有可能的。

25問：碳源檢測總氮，誤差大怎么辦？

答：碳源大部分是含碳物質較多的，并且大部分是有機物質，用到冰醋酸、葡萄糖的化合物，在總氮的檢測過程中會直接消耗氧化劑，只能經過大倍數稀釋之后再進行檢測。

26問：氨氮的顯色渾濁，多稀釋倍數可以嗎？

答：不一定。如果金屬離子干擾是可以的，但如果是有機物干擾，稀釋倍數會越稀釋越高，只能通過蒸餾或者蒸發的方法進行預處理。

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