氨氮實(shí)驗(yàn)常見問題及解決辦法

Q1：檢測氨氮時，是以氮元素計還是以銨根離子計？
氨氮是指水中以游離氨（NH?）和銨根離子（NH??）形式存在的氮的總和，所以平常我們檢測的氨氮是以氮來計。
Q2：檢測氨氮時，水樣的pH值會有影響嗎？
測定氨氮要求水樣最好為中性測定，氨氮顯色要求為堿性，因?yàn)槲覀兊脑噭┦浅蕢A性的，所以中性和堿性無影響，如果水樣為酸性會中和一部分的堿液，測定結(jié)果會偏低一些。
Q3：水樣加入試劑后生成橙色渾濁，是什么原因？
水樣中加入試劑后，整個反應(yīng)管產(chǎn)生橙紅色渾濁或橙紅色沉到底部，一般是氨氮濃度太高，需要對水樣進(jìn)行大倍數(shù)稀釋后再檢測。
Q4：水樣加入試劑后生成白色沉淀，是什么原因？
水樣中含有重金屬離子，可通過絮凝沉淀去除干擾。每100mL樣品中加入1 mL硫酸鋅溶液和0.1~0.2 mL氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，取上清液分析。必要時，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20 mL，也可對絮凝后樣品離心處理。
Q5：加入N2試劑后，反應(yīng)管內(nèi)生成棕色膠體狀渾濁是什么原因？
水樣中存在余氯干擾，適量加入硫代硫酸鈉（3.5g/L）去除，每0.5mL可去除0.25mg余氯。可用淀粉-碘化鉀試紙判斷余氯是否除盡（若有余氯會將碘置換出來，碘遇淀粉變成藍(lán)色），消除余氯影響后在進(jìn)行檢測。
Q6：加入N2試劑后溶液行為亮黃色或亮黃色渾濁，且稀釋倍數(shù)越大測值越高，該如何解決？
這種情況下，水樣中可能存在有機(jī)物干擾。對于低沸點(diǎn)有機(jī)物可以采取蒸發(fā)法去除，高沸點(diǎn)有機(jī)物則使用水樣預(yù)蒸餾法，水樣經(jīng)過預(yù)處理后再進(jìn)行檢測。
Q7：水樣中余氯含量較高，影響氨氮檢測嗎？
大量余氯存在會影響納氏試劑顯色的，余氯會和試劑里的碘離子發(fā)生反應(yīng)，生成碘，導(dǎo)致試劑無法正常使用。
Q8：水樣顏色呈橙黃色系，該如何進(jìn)行檢測？
用稀釋同倍數(shù)的水樣作為空白扣除色度帶來的背景干擾。
Q9：試劑配置后產(chǎn)生絮狀沉淀，加入試劑后空白顯示橙黃色，是什么原因？
所用實(shí)驗(yàn)器皿或純水出現(xiàn)污染，清洗更換實(shí)驗(yàn)所用器皿及純水后在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
Q10：水楊酸法測氨氮時顯色異常如何處理？
水樣中有其他離子干擾，可以采用絮凝沉淀的方法對水樣進(jìn)行預(yù)處理。絮凝沉淀：100ml樣品中加入1 ml硫酸鋅溶液和0.1~0.2 ml氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20 ml，也可對絮凝后樣品離心處理。
Q11：乙酸鈉碳源水樣如何測氨氮？
碳源為有機(jī)物干擾，將乙酸鈉含量稀釋至5%以下，可用水楊酸法低量程試劑檢測。
Q12：標(biāo)液用納氏試劑法試劑測值正常，用水楊酸法試劑檢測不顯色，是什么原因？
水楊酸試劑可能被污染或已過保質(zhì)期，LH-NH3-SAH3試劑發(fā)貨為固液分離裝試劑，即用即配，配制之后保質(zhì)期1個月，建議冰箱冷藏存放保存，可以適當(dāng)延長試劑保質(zhì)期。同時還要注意實(shí)驗(yàn)時嚴(yán)格防止交叉污染，試劑要嚴(yán)格避光存放。
Q13：凱氏氮、氨氮、硝態(tài)氮之間是什么關(guān)系？
凱氏氮是以基耶達(dá)法（凱氏法）測得的水中含氮量，它包括了氨氮和在一定條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽并被準(zhǔn)確測定的有機(jī)氮化合物（如蛋白質(zhì)、氨基酸、核酸等）。因此，氨氮是凱氏氮的一部分。在氮循環(huán)中，有機(jī)氮化合物（包括凱氏氮中的有機(jī)氮部分）可以被微生物分解轉(zhuǎn)化為氨氮，然后進(jìn)一步被氧化為亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮。因此，凱氏氮中的有機(jī)氮部分在氮循環(huán)中可以轉(zhuǎn)化為硝態(tài)氮。
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